名古屋大学 分子・物質合成プラットフォーム

menu

全自動元素分析装置│機種:Perkin Elmer社製 2400II CHNS/O

[概要]

有機化合物に含まれる炭素、窒素、水素等の元素の重量比を定量する装置。物質・材料系の研究には必要不可欠です。

[仕様]
測定元素 C, H, N (CHNモード)
測定方式 カラム分離方式(フロンタルクロマトグラフィ)、TCD検出
燃焼方式 純酸素中の静的燃焼
サンプルタイプ 固体、液体
サンプル量 0~500 mg(通常の有機物は1~3 mg)
測定元素の含有量およびマトリックスにより制限される
キャリアーガス ヘリウム
ファーネス温度 燃焼管 100~1100℃
還元管 100~1100℃
分析範囲 C: 0.001~3.6 mg
H: 0.001~1.0 mg
N: 0.001~6.0 mg
分析確度 CHNモード≦0.3%(ヘリウムキャリア)
分析精度 CHNモード≦0.2%(ヘリウムキャリア)
[解説]

元素分析とは有機化合物中の炭素、水素、窒素、の重量百分率を測定する分析です。
機器は、オートサンプラー・燃焼管部・還元管部・検出部に大きく分けられます。
サンプルは980℃に加熱された燃焼管にスズカプセルに包んで落下させ、純酸素ガス中で静的燃焼させます。スズの燃焼発熱反応は1800℃以上となり、サンプルは分解燃焼します。
生成ガスは、燃焼管部で酸化触媒により完全酸化され、CO2,H2O, NOXとなります。
同時に生じたハロゲン等の妨害元素は種々の試薬で除去され、ガスは還元管部 (640℃)へと流れてゆきます。
還元管部では、還元銅によってNOXが N2に還元され、サンプルの燃焼に用いられた酸素の過剰分が吸収されます。
燃焼ガスは混合瓶に集められて混合され、一定圧力、一定温度に正確に制御されます。そしてガスは、完全に均一化されます。
分離法はフロンタルクロマトグラフ法です。検出は、熱伝導度検出器(TCD)が用いられています。

[測定について]
  • アセトアニリドを標準物質とし、1 μg当たりの検出器の出力を求めます。
  • 試料の分析を行います。測定は1回に1.6 mg~1.8 mgのサンプル量を用いて行います。
    例えば、合成ニコチン酸を測定した場合各元素の重量%は、
    C: 58.45% (理論値 58.54%)
    H: 4.01% (理論値 4.09%)
    N: 11.44% (理論値 11.38%) と出力されます。
  • 1回目の測定値が予想の誤差範囲内(<0.3%)の場合、測定は1回のみとします。その他の場合は2回目を行います。